液相色譜儀可分為六大部分:氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統、溫控系統。氣路系統作用提供純凈、流量穩定的載氣,攜帶樣品在儀器內運行全過程的動力源。進樣系統作用使試樣瞬間氣化,穩定而不分解,快速無記憶效應,定量而不損失。液相色譜儀的核心部分色譜柱,混合試樣就是在色譜柱上完成分離。檢測系統將色譜柱分離出的各個組分轉換成電壓信號。記錄系統將檢測器的電壓信號記錄下來得到色譜圖。溫控系統是控制氣化室、柱箱、檢測器的溫度。
液相色譜儀也叫層析法,它是一種高效能的物理分別技術,將它用于分析化學并合作恰當的檢測手段,就成為色譜分析法。
液相色譜儀應用是用于分別植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端當即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖刷,跟著石油醚的參與,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,持續沖刷就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行斷定。色譜法也由此而得名。
現在的液相色譜儀早已不局限于色素的分別,其方法也早已得到了極大的發展,但其分別的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
一、色譜分別底子原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做活動相。
色譜法的分別原理就是利用待分別的各種物質在兩相中的分配系數、吸附才干等親和才干的不同來進行分別的。
運用外力使含有樣品的活動相(氣體、液體)經過一固定于柱中或平板上、與活動相互不相溶的固定相外表。當活動相中帶著的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發作相互效果。
由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間發作的效果力的大小、強弱不同,跟著活動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保存的時間不同,然后按一定次第由固定相中先后流出。與恰當的柱后檢測方法結合,完成混合物中各組分的分別與檢測。
二、色譜分類方法:
色譜分析法有許多種類,從不同的角度動身能夠有不同的分類方法。
從兩相的狀況分類:
色譜法中,活動相可所以氣體,也可所以液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可所以固體,也可所以涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
液相色譜儀通常由以下五個部分組成:
1)氣源和載氣的操控和測量
(1)氣源
氣源多選用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器,并裝有減壓閥,使高壓氣體減壓
成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供運用。鋼瓶供應的氣體稱為活動相,又稱載氣。載氣的效果
液相色譜儀主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。
(2)流量調理閥
能夠調理載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。
(3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。
2)色譜柱和恒溫器
(1)色譜柱
液相色譜儀的效果是把混合物分別成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構
成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm,還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱, 柱管長度一般為1-4m或更長。
(2)恒溫器 為了堅持色譜柱或檢測器內的溫度穩定,色譜柱和檢測器多置于恒溫器內。一般常選用空氣恒溫方法。
3)進樣器 把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器,其間包括汽化室和進樣東西,汽化室的效果是將液 體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣東西常有定量閥和注射器。
4)檢測器
檢測器又稱斷定器是用來檢測柱后流出的組分,并以電壓或電流信號顯示出來,常用的
檢測器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。
5)主動記錄儀 記錄儀的效果是將檢測器輸出的信號記錄下來,作為定性,定量分析的根據。